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二甲基白蜡树亭的制备
背景及概述[1]
香豆素是广泛存在于自然界中的一种内酯类化合物,具有抗艾滋、抗肿瘤、增强免疫等生理活性。二甲基白蜡树亭存在于鲁塔沙枣(Ruta angustifolia)、山乌桕 (Sapium discolor)中。天然存在的香豆素虽然具有广泛活性,但是其在植物中含量低,提取分离纯化过程复杂,香豆素的全合成能节约生产成本,提高生产效率。
结构
制备[1]
二甲基白蜡树亭的制备包括以下几个步骤:
1)2-碘-3,4,5-三甲氧基苯甲醛的制备
25ml圆底烧瓶中加入3,4,5-三甲氧基苯甲醛(588mg,3mmol)和 乙腈(3ml),20℃搅拌溶解,再加入N-碘代丁二酰亚胺(1350mg,6mmol) 20℃搅拌溶解,滴加三氟乙酸(91.2μl,1.2mmol),78℃加热回流6h, 得到深红色溶液,待冷却至室温后加入无水亚硫酸钠搅拌五分钟混合,溶 液变为乳白色,用饱和氯化钠水溶液萃取(100ml*3次),萃取液用无水 硫酸镁干燥,抽滤,滤液旋转蒸发至原体积的0.2倍,取浓缩物进行硅胶 柱层析,以石油醚:乙酸乙酯=100:8(体积比)洗脱液,50℃干燥5min, 得到淡黄色固体960mg,纯度99%,熔点67.6-68.1℃。
(2)化妆品级硅油乳液2-羟基-3,4,5-三甲氧基苯甲醛的制备:
25ml圆底烧瓶中加入步骤(1)制备的2-碘-3,4,5-三甲氧基苯甲醛 (644mg,2mmol),蒸馏水(2ml),四丁基溴化铵(129mg,0.4mmol), 氧化亚铜(14mg,0.1mmol),吡啶二醛肟(25mg,0.2mmol),氢氧化 铯(1007.6mg,6mmol),氮气保护,80℃油浴10h,待冷却后,滴加质 量浓度10%的盐酸水溶液至反应液pH值为4-5,用二氯甲烷萃取(100ml*3 次),取萃取液用无水硫酸镁干燥,抽滤,滤液旋转蒸发至原体积的0.2 倍,取活性稀释剂浓缩液进行硅胶柱层析,以石油醚:乙酸乙酯=100:15(体积比) 为洗脱液,收集含目标组分的流出液,50℃干燥5min,得到淡黄色固体 (352mg,83%),熔点46.0-46.6℃。
(3)二甲基白蜡树亭的制备:
25ml圆底烧瓶中加入2-羟基-3,4,5-三甲氧基苯甲醛(212mg, 1mmol),N,N-二乙基苯胺(1ml),乙基(三苯基膦)乙酸酯(417.6mg, 1.2mmol),氮气保护下,215℃回流15min,待冷却至室温后进行硅胶柱 层析,洗脱剂为二氯甲烷,收集含目标组分的流出液,50℃干燥5min,得到黄色固体粉末191mg,纯度81%,熔点:103.8-104.5℃。
主要参考资料
[1] CN201310754872.2 一种香豆素衍生物的制备方法
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