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化学试剂叔丁基丙炔酸酯的制备方法及应用
化学试剂叔丁基丙炔酸酯是一种有机中间体,可以用来制备杂环、生物碱和不饱和氨基酸。今天凯茵工业添加剂主要给大家介绍该试剂的制备方法及应用。
在实验室光敏剂价格中我们或可以使用60g丙炔酸、100gN,N’-二环己基碳二亚胺、10g4-(二甲基氨基)吡啶和约20g叔丁醇溶解于四氢呋喃中,持续搅拌该混合物约24小时。接着用二氯甲烷和水萃取反应物,通过化学TPP阻燃剂干燥萃取的有机层并用柱色谱提纯获得约80g叔丁基丙炔酸酯。
另一种方式是在低温约-78摄氏度下,将n-BuLi(4.95mL,在己烷中的2.5M,12.19mmol)添加到炔烃(1.0g)在无水THF(25mL)中的溶液中。在该温度下持续搅拌30分钟,向反应混合物中加入氯甲酸乙酯(1.16mL,12.19mmol),在室温下加热并搅拌1.5小时后用冰水淬灭反应,用Et2O(3×100mL)萃取反应混合物。合并有机层,用盐水洗涤后再用硫酸镁干燥有机层。减压浓缩得到的有机层,通过快速色谱在硅胶柱上纯化粗产物(己烷/乙酸乙酯为流动相)。
该化学试剂可作为添加加入锂离子电池电解液,可以解决电解液难以兼顾低温性能和高温询问、高温储存性能的问题。
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