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化工原料灿烂绿的实验室检测方法
化工原料碱性绿1又可以叫做灿烂绿,属于碱性三苯甲烷类染料,在水产养殖中常用作杀菌剂和抗寄生虫药,不过由于三苯甲烷类具有致突变、致畸性和致癌作用,我国和欧美已经严禁再说会产养殖中使用,在水产养殖过程中使用灿烂绿还会使池塘水体和土壤收到污染,在后续的养殖过程中容易在鱼的体内形成残留。所以在整个养殖过程中我们需要对池塘进行有效的监控。今天凯茵工业添加剂就来告诉大家该化工原料检测的方法。
首先制备标准储备液氘代孔雀石绿标准储备液环氧水性固化剂和灿烂绿标准储备液。称取氘代孔雀石绿标准品10毫克于50毫升的烧杯中,用少量乙腈溶液定容到50毫升棕色容量瓶中混匀,浓度为200微克每毫升。然后重复上述方式制备灿烂绿标准储备液。
接着制备标准溶液,从灿烂绿标准储备液和氘代孔雀石绿标准储备液分别取0.5毫升至2个100毫升棕色容量瓶中,用乙腈氧化铝的价格定容,浓度为1微克每毫升。同样的方式制备出0.01微克每毫升的灿烂绿标准溶液。
取土壤样品2千克自然风干,去除打的石块和杂质,过2毫米孔径筛,用研磨器完全捣碎,混合均匀作为实验检测样品。
称取10克试样与80毫升的离心管内,加入1微克每毫升氘代孔雀石绿标准溶液50微升,加入4毫升0.1mol/L的乙酸铵缓冲溶液、4毫升1mol/L对甲苯磺酸溶液和50毫升乙腈,用均质机均质然后离心,上清液倒入装有20毫升水和40毫升二氯甲烷的分液漏斗,上下震荡5分钟,静置分层,吸掉上层水相,再加入20毫升水重复上述操作,取下层溶液于鸡心瓶中,40摄氏度下减压浓缩至干,得到样品液。
样品液加入10mL乙腈洗脱鸡心瓶,取2mL过活化的中性氧化铝柱,收集到150mL棕色鸡心瓶中,20mL乙腈洗脱中性氧化铝柱,洗脱液全部收集到同一鸡心瓶中,40℃减压旋转蒸发至干,后用2mL乙腈+水(1+1)溶液涡旋洗脱,取清液用0.2μm有机滤膜过滤,得提取液。
去5微升的提取液注入液质联用仪检测。如果同浓度的提取液的色谱峰保留时间与同浓度的标准工作液的色谱峰保留时间一致。且试样中目标化合物的两个子离子的相对丰度与标准溶液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过允许的相对偏差,则可判断样品中存在灿烂绿。
以上是凯茵工业添加剂在实验室中检测灿烂绿的方法,尽管比较复杂,但是准确度相对来说更加高。如果您有其他的事物需要做化工原料检测实验可以联系我们。关注公众号“凯茵化工”还有更多化工行业的其他新闻资讯每日推送。
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