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化学试剂的提纯与精制(三)
当蒸馏法、等温扩散法、重结晶法都无法提纯精制时,就需要再了解一下其他的方法了。前两期提纯与精制可以前往凯茵化学试剂网查看。
一、冻结法
适用于冰点较高的液体试剂,如冰醋酸冰点=16.6℃
1.将试剂冷冻氧化铝的价格至其冰点以下放置一定时间使充分析出结晶。试剂处于冷冻状态而未能析出结晶时,可用清洁干燥的玻璃棒插入液体内,或做轻微搅动促使析岀结晶,一旦发现析出结晶应即迅速抽出玻璃棒。
2.将大块结晶捣开,沥干并弃去母液,必要时可进行减压抽滤。用小量冰镇的纯水分次洗涤结晶。将试剂结晶稍稍加温使恢复液状。
3.可反复冷冻提纯,以制得高纯度的精制品。
4.冷冻的温度应尽可能低些,以防在后续的抽滤、洗涤操作中融化损失;但冷冻温度亦不可过度,以免水分同时凝出而降低试剂含量。
二、萃取法
适用于精制某些能在食品级氢氧化钠不同条件下分别溶于两种互不相溶的溶剂中的试剂。对某些试剂也可将其先制成试液再进行萃取,以除去其中杂质达到提纯的目的。
1.用改变试液酸碱性等条件使溶质在两种互不相溶的溶剂间反复溶解、结晶而达到精制的目的。例如双硫腙的萃取精制。
2.将某些试剂,如酒石酸钾钠、盐酸羟胺等配成试液,用双硫腙的三氯甲烷溶液直接萃取以除去其中的金属杂质进行萃取提纯(注意:冷原子吸收法测汞所用的盐酸羟胺试剂不得用此法提纯,以免残留的氯仿吸收紫外光造成干扰)。
各位如果觉得提纯精制的过程相当繁琐、漫长,也可以直接去凯茵工业添加剂上购买试剂。
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