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精细化学品4-乙氧羰基苯硼酸的合成方法

来源: 编辑: 人气:663 时间:2021-05-10

4-乙氧羰基苯硼酸是一种有机中间体,属于精细化学品的一种,可以通过4-碘苯甲酸乙酯和硼酸三异丙酯的反应制得。他可以广泛用于医药等领域。今天凯茵工业添加剂就来给大家介绍一下该精细化学品的合成方法。

精细化学品-4-乙氧羰基苯硼酸

首先在三口烧瓶中将碘苯甲酸溶于乙醇,然后缓慢加入98%浓硫酸,回流反应持续5小时。待反应完成后,减压蒸干,残渣用水洗涤并真空干燥后得到4-碘苯甲酸乙酯。然后在500ml的三口烧瓶中将制得的4-碘苯甲酸乙酯溶于无水THF,加入硼酸三异丙酯,降温至-78摄氏度,滴加正丁基锂,保持温度反应半小时。反应完成后用饱和氯化铵水溶液淬灭反应,用1mol/L的盐酸调节PH值至1,用乙酸乙酯提取合成物,合并有机相,饱和食盐水洗涤后再用无水硫酸钠干燥,减压蒸除溶剂,残渣用正己烷打浆,抽滤得到4-乙氧羰基苯硼酸,收率约为92%。

精细化学品-4-乙氧羰基苯硼酸

另一种丙二醇生产厂家方法是向带冷凝管、干燥器的1L干燥茄形瓶中一次加入3A分子筛干燥的污水乙醇400ml,4-羧基苯硼酸33.0g,弄硫酸8ML,在105-110摄氏度下回流24小时,减压蒸除乙醇,得到白色固体,加入500ml水,过滤后在用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,水洗至中纳米硅性后干燥即可以得到4-乙氧羰基苯硼酸,收率约为86.3%。

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