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2-甲基二苯甲酮的制备

来源:凯茵工业添加剂 编辑:凯茵化工 人气:112 时间:2020-07-20
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背景及概述[1]

2-甲基二苯甲酮是一种二苯甲酮类化合物,是一种非常重要的精细化学品。同时酮类化合物也是许多有机分子的核心结构,比如功能材料、香料和药物分子等。而芳香酮是有机合成中的十分重要的合成砌块,其广泛存在于天然产物的核心结构中并广泛应用于生物活性化合物。

制备[1]

CN201810156179.8报道了一种芳香酮的制备方法,该制备方法所用的原料价廉易得,并且稳 定性好,同时反应条件温和。方法是在钯催化剂和含氮配体的作用下,腈类化合物与芳基磺酰肼在有机溶剂中发生反应,反应结束后经过后处理得到所述的芳香酮。(1)该方法所用的原料价廉易得,并且稳定性好,并且反应条件温和。(2)该方法不仅适用于芳香族腈类化合物,还适用于脂肪族腈类化合物,反应具有广泛的底物适用性和官能团耐受性,在芳基-羰基的构筑方面具有潜在的应用价值。具体操作如下:

在惰性气体保护下,将2-甲基苯基磺酰肼(1.1mmol)、苯腈(1.0mmol)、钯催化剂(2mol%) 和联喹啉(bq,3mol%)分散于有机溶剂(2mL)中,然后加入H2O(2mmol),升温至80℃反应6小 时。然后将反应液用Et2O(5mL) 萃取三次,合并有机相,减压旋干溶剂,得到的粗产物用硅 胶柱(300-400目) 进行柱层析,洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物,得到目标产品2-甲基二苯甲酮,

参考文献

[1] CN201810156179.8 一种芳香酮的制备方法

TAG:2-甲基二苯甲酮,2-甲基苯基磺酰肼,苯腈
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