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4-氨基-N-乙基-N-(beta-甲磺酰胺乙基)间甲苯胺硫酸盐的制备

来源:凯茵工业添加剂 编辑:凯茵化工 人气:110 时间:2020-07-20
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背景及概述[1]

4-氨基-N-乙基-N-(beta-甲磺酰胺乙基)间甲苯胺硫酸盐,商品名CD-3,是一种彩色显影剂,是一种重要的照相化学品。4-氨基-N-乙基-N-(beta-甲磺酰胺乙基)间甲苯胺硫酸盐用于油溶性彩色反转片和彩色相纸的显影。

制备[1]

1、试剂和仪器

化合物(1)(自制);85%水合肼(AR,上海化学试剂采购供应站);六水合三氯化铁、粉末活性炭、无水乙醇、98%硫酸(均为国产,AR),Raney-Ni(自制)。

熔点用WRS-1数字熔点仪测定,灰分用马弗炉测定,重金属含量用化学滴定法测定。

2、实验部分

在带搅拌、回流、加热装置的四口瓶中加入250ml无水乙醇,加入六水合三氯化铁和活性炭(活性炭在120℃烘5h,密封保存),搅拌下加入化合物(1),滴加85%的水合肼,控制反应温度在30~65℃,滴加1h左右;继续搅拌2~4小时至反应完成。

在40℃左右过滤去除活性炭、滤液加10g 80%硫酸,搅拌、冷却,滤去沉淀物,得到化合物(2)的乙醇溶液。

上述母液加硫酸成盐,冰浴冷却,过滤得粗品,粗品在乙醇中重结晶,冷却过滤得白色晶体CD-3。烘干,测试性能。

精制后得CD-3,灰分0.01%,熔点129~130℃,含量99.7%。

参考文献

[1]薛东升,姜桂兰.水合肼还原用于彩色显影剂CD-3的生产[J].精细与专用化学品,2008(02):30-31.

TAG:4-氨基-N-乙基-N-(beta-甲磺酰胺乙基)间甲苯胺硫酸盐,CD-3,制备
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