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2-三氟甲基苯腈的制备

来源:凯茵工业添加剂 编辑:凯茵化工 人气:118 时间:2020-07-17
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背景及概述[1]

2-三氟甲基苯腈可用作医药合成中间体,可由2-三氟甲基苯甲醛作为原料与盐酸羟胺反应制备而得。

制备[1-2]

报道一、

将2-三氟甲基苯甲醛(2.0mmol,1.0当量),H2NOHHCl(153mg,2.2mmol),Na2CO3(117mg,1.1mmol)和DMSO(10mL,0.2M)加入烘箱干燥的配有搅拌棒的反应管(30mL)中。使反应混合物在室温下反应30-60分钟,通过TLC监测反应。醛完全耗尽后,向混合物中添加另一部分Na2CO3(1.06g,10mmol),用塑料塞子盖住反应管。将SO2F2气体通过SO2F2气球在室温下缓慢鼓泡下搅拌12小时,用水稀释反应混合物,用二氯甲烷(320mL)萃取混合物,用盐水洗涤合并的有机层,无水Na2SO4干燥混合物,将混合物浓缩至干。通过硅胶色谱法使用石油醚/乙酸乙酯=10:1(v/v)的混合物作为洗脱剂纯化残留物,以获得2-三氟甲基苯腈。

报道二、

将2-三氟甲基碘苯(0.50mmol),[(2,2'-bipyridine)2Cu][O2CCF2Cl](631mg,1.25mmol,2.5当量),NaOH(60mg,1.5mmol),CsF(228mg,1.50mmol))和DMF(6mL)加至装有搅拌棒的特氟龙螺帽的反应管中,密封试管,并将溶液放入预热的75C油浴中3h。从油浴中取出试管,然后冷却至室温,加入(三氟甲氧基)苯(65mL,0.50mmol)作为内标。通过硅藻土层过滤反应混合物以获得2-三氟甲基苯腈。

参考文献

[1] Cascade Process for Direct Transformation of Aldehydes (RCHO) to Nitriles (RCN) Using Inorganic Reagents NH2OH/Na2CO3/SO2F2 in DMSO

[2] Trifluoromethylation of (hetero)aryl iodides and bromides with copper(I) chlorodifluoroacetate complexes

TAG:2-三氟甲基苯腈,2-三氟甲基苯甲醛,2-三氟甲基碘苯
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