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4-氯-3-氟苯酚的制备和应用

来源:凯茵工业添加剂 编辑:凯茵化工 人气:88 时间:2020-07-17
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背景及概述[1]

4-氯-3-氟苯酚是一种有机中间体,可由邻氟硝基苯为原料制备4-氨基-3-氟苯酚,然后发生酰氯化反应制得4-氯-3氟苯酚。4-氯-3-氟苯酚可进一步制备医药中间体4-氯-3氟苯甲醚。

制备[1]

(1)将去离子水和无水乙醇混合后滴加浓硫酸,最后加入邻氟硝基苯和催化剂到反应釜中,封釜,向反应釜中通入氢气至反应釜压力为0.1-0.4MPa,然后1000转/分的状态下搅拌,同时升温至60℃,并将反应釜内的压力增加至0.4-0.6MPa,反应1h,反应结束后,冷却至室温,过滤,得到的滤液采用乙酸乙酯萃取三次,收集三次萃取得到的有机相,减压蒸馏,得到粗品,然后用石油醚对粗品进行重结晶、干燥,得到4-氨基-3-氟苯酚;4-氨基-3-氟苯酚的纯度为95.68%,产率为80.3%;其中,所述催化剂为多孔氧化硅负载的钯碳复合催化剂;催化剂中,多孔氧化硅与钯碳的质量比为40:3;催化剂与邻氟硝基苯的质量比为1: 10;

(2)以N,N-二甲基甲酰胺为反应介质,4-氨基-3氟苯酚和酰氯试剂发生酰氯化反应,制得4-氯-3氟苯酚。

应用[1]

4-氯-3-氟苯乙醚的制备方法如下:

(1)将苯酚钠和氢氧化钠水溶液混合,然后加入4-氯-3-氟苯酚,搅拌混合均匀,制得混合溶液;其中,所述苯酚钠和4-氯-3-氟苯酚的摩尔比为0.5:1;氢氧化钠水溶液的质量浓度为10%;氢氧化钠水溶液和苯酚钠的质量比为10:1;

(2)将上述制得的混合溶液加入到反应器中,然后加入硫酸二乙酯,搅拌处理 3min,然后升温至80℃下反应;反应结束后将反应体系的pH调节至2-5,静置分层,收集油相,然后用氢氧化钠水溶液对油相进行洗涤,然后收集油相,即为4-氯-3氟苯乙醚,其中,所述硫酸二乙酯、4-氯-3-氟苯酚的摩尔比为0.5:1。

参考文献

[1] [中国发明] CN201711040870.1 一种4-氯-3-氟苯乙醚的制备方法

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